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中药标准品HPLC测定标准要求

发布时间:2018-03-30 15:14 点击次数:

中药标准品HPLC测定标准要求

对于标准品的标化,用HPLC的话只能用面积归一化法了;小编个人觉得用不同的条件肯定会略有差别的,用两个不同的条件分别来测定,这样可以增大可靠性;这就有点像从中草药中提取分离单体化合物一样(不知道你在中草药提取分离方面怎么样?),一般在分离中草药中的单体化合物时,当你怀疑用一个展开剂跑出来的点是个单体的话,一般你还需要换1-2种完全不同的展开剂进行展开,或者要把硅胶换成聚酰胺或葡聚糖凝胶什么的;如果在变换了各种条件仍然是一个点,那基本就可以确定是个单体化合物了,然后再去打谱确定结构。

使用HPLC(UV检测器),对一个新药建立含量测定方法,本身这个条件就是在不断的摸索过程中建立起来的;虽然不能说每个方法都对,但只要这个办法满足于各方面的需求,那这个办法就可以使用。

有关中药标准品HPLC测定标准是有不同的说法,这也不难理解,毕竟中药标准品数量众多,不过在这里,上海远慕标准品对照品网的技术人员推荐采用非水滴定法,只要你确定标准滴定液浓度正确,滴定方法得当,就不会有太大问题;我们以前没有标准品时都会用滴定法确定标准品的含量,全部都通过。

对非水滴定法的说法比较赞成;首先要确定你的标准品的含量,至少应该做正相,反相,DAD检测;至于不同仪器,不同实验室间的测试是另外一回事;一般来讲,用HPLC法来测定含量,是需要有对照品的,不管外标法、内标法都需要;而你做的是一类新药,肯定没有对照品;所以,需要有一个方法,作方法学研究;但肯定不能是HPLC法,可以用非水滴定法,用电位指示终点,作出滴定曲线;如果有合适的指示剂,可以比较一下,如果滴定终点电位与指示剂变色终点能够统一,也可用指示剂指示终点;但仍要做线性、精密度、稳定性、回收率等资料;必要时,需要作影响因素、加速、长期试验考察对照品的稳定性。

化药标准品的含量测定首选还是化学法,根据化药本身的性质选方法,是非水滴定、酸碱滴定、电位滴定还是其他。你虽然做的是一类药,但基本的大类你自己应该比较清楚的,参考同类产品的原料含量测定的方法进行方法学的摸索,只要你化学物的性质分析清楚了,应该不是什么问题。

原料含量测定是化学法;现在大家仪器用惯了,总喜欢一开始就用HPLC法;其实大家看看新药研究指南中的内容,原料药首选是化学法的,只有在化学法不能的情况下才用HPLC;要用HPLC就要用到标准品,你本来就是要做化药标准品的含量测定,当然是要用化学法。

药检所的答案也是很官方的;因为你也许也能通过,但是为什么不去自己找一个好的化学法去做含量测定的方法呢?制剂才首选液相方法,你可以用化学法测定自己提纯好的原料药做标准品。标化应该不是测定含量的问题,测定含量的前提就是有对照品,没有对照品的情况下如何保证测定的准确性?如何进行方法评价?

中药标准品HPLC测定标准要求详细说明
中药标准品HPLC测定标准

标化的过程应该是杂质测定的过程,主要包括(1)HPLC色谱杂质,(2)水分,(3)无机盐,(4)残留溶剂;除去所有杂质的量即可得到对照品的纯度,前面提到的方法在国内尽管可用,但不能称其为标化。一个新药在制定标准品的时候,往往已经有了该新药的质量标准草案;那么,该标准品应首先按照该质量标准做一下全面的质量检查(用到对照品的项目除外);如果该对照品的精制过程不同于药物的精制工艺,则应针对该精制过程做相应的化学检查,一般的化学杂质应很低。

使用HPLC做纯度分析是必须的,如果不适用,则至少应借助TLC分析其纯度;均应选取完全不同的流动相,证明其杂质是被分开的;HPLC应用二极管检测器测定主峰的纯度,若怀疑有UV不能检测的杂质,则应再选用其他检测器测试一下;如果纯度很高,则可以采用面积归一化法定量;如果有较大杂质,应确定较大杂质的性质及相对响应因子,也可以通过确定最大杂质的量来确定主含量;测定的结果应当与另外一种方法如化学法比对,以验证其正确性。

首先要明白什么叫标化:利用基准物质(或用已知准确浓度的溶液)来确定标准溶液浓度的操作过程,称为“标定”或称“标化”;标准物质的标化虽然没有严格的定义,但其基本意义应该是一致的,如果不知道一个已知含量如何确定未知含量;使用UV检测器可以看做是将分离开(是否真正分离开恐怕DAD的峰纯度检测也无法说明)的物质使用分光光度法测定其吸收度,在没有确定含量的基准物时很难得知被标定物的含量;至于归一化法,如果不是使用通用型检测器(蒸发光,MS)光靠一个UV(包括DAD)首先很难选定测定波长,如果人为因素参预其中,那就不是一个误差可以形容的了;其次流动相的选择,比如甲醇:水,和甲醇:水(缓冲盐),在这里加入缓冲盐其造成流动相洗脱能力差异有多大,是否如 TLC 中使用三种不同极性的展开剂进行实验那么有说服力。

选用三种方法测定后取其平均值,其统计学意义何在;三种方法的误差来源不同,用三个方法分别测定6次,再取其平均值,是否还需要考察方法的耐用性,不同的人不同天里用不同的方法测定后进行t检验,总之想起来头都痛了;个人认为首先选取一种化学分析法测定其含量,再用HPLC偶联通用型检测器归一化法测定,或者采用内标法测定含量(内标不好选,但也不是不能选),对这几组数据进行方差分析,判定其是否有差异,也许是一个办法。

 根据小编个人的经验,建议可以在工作的基础上尝试NMR定量法;最常用的HPLC法终归只是面积归一化,是相对含量,对于没有紫外吸收的杂质难以检测;而 NMR可以做到绝对定量,有多少定量质子信号就对应相应的纯物质量;我做过此方面的研究,比较可行,但需根据你化合物的结构选择合适的定量内标和溶剂、适宜的样品浓度、适宜的一组或几组定量质子、多次采样、多次积分、优化驰豫时间等,只是需要做方法学的考察。

中药标准品HPLC测定标准要求及操作方法有很多不同的手法,不管什么手法,最重要的是所测定出来的结果一定要准确,中药标准品含有中药成分,对其操作要求是更加严格了,如有什么其他的建议,欢迎和小编一起讨论哦,后续小编会带来更多关于中药标准品咨讯,敬请期待吧。

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